Het werkingsprincipe van een microcalorimeter is gebaseerd op thermodynamische principes en omvat doorgaans de volgende stappen:
Monstervoorbereiding: Het onderzochte monster wordt in de monsterkamer van de microcalorimeter geplaatst, waardoor de thermische isolatie van de omgeving wordt gewaarborgd.
Temperatuurregeling: Er wordt gebruik gemaakt van een verwarmings- of koelsysteem om de temperatuur van de monsterkamer te regelen, waardoor deze op de vooraf bepaalde testomstandigheden wordt gebracht.
Warmtemeting: Wanneer het monster thermische veranderingen ondergaat (zoals het absorberen of afgeven van warmte), meet en registreert de microcalorimeter deze variaties nauwkeurig. Dit wordt doorgaans bereikt door het gebruik van zeer gevoelige temperatuursensoren en signaalverwerkingssystemen.
Gegevensanalyse: op basis van de gemeten thermische veranderingsgegevens-en in combinatie met de eigenschappen van het monster en andere experimentele parameters- wordt gegevensanalyse uitgevoerd om de specifieke thermische eigenschappen van het monster af te leiden.
